供稿人:申澤宇、高琳 供稿單位：機(jī)械制造系統(tǒng)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 發(fā)布日期：2020-07-23
鉭金屬具有如延展性、優(yōu)異的骨整合性、生物相容性等有益性能，這使得鉭在航空航天、電子、醫(yī)療等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。鉭的3d打印技術(shù)還處于初級(jí)階段。其中，凝膠注模的3d打印技術(shù)由于其在原材料上的靈活性，非常適合于制備復(fù)雜形狀的鉭零件。2019年北京科技大學(xué)的QianQin等人以低分子量的有機(jī)凝膠系統(tǒng)為基礎(chǔ)制備出了表面質(zhì)量較好的，無(wú)缺陷與氣孔的鉭零件。
研究人員在凝膠體系中以1—丁醇為有機(jī)溶劑，將1，3：2，4-二芐基山梨醇（C20H22O6，DBS）作為凝膠劑，油酸作為分散劑加入到正丁醇中。為了保證生坯的強(qiáng)度，還需要加入樹(shù)脂。在預(yù)混合溶液中加入鉭粉。在離心混合器中混合30min，將漿液加熱至90℃，直到DBS和樹(shù)脂完全溶解。之后使用Slic3r軟件將需要打印的模型分割成代碼，然后將漿液裝入帶有噴嘴的注射筒中，采用水浴加熱使?jié){料保持液態(tài)，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制打印出形狀復(fù)雜的零件后將其放入50℃的真空烤箱中干燥之后對(duì)樣品進(jìn)行燒結(jié)。
研究者認(rèn)為，3d凝膠打印的關(guān)鍵在于高固含量低粘度的漿料。在凝膠體系中加入2.5wt%的樹(shù)脂與0.55wt%的油酸可以使零件的表面質(zhì)量良好。62vol%的鉭粉可以使?jié){料具有假塑性行為，從而適合3d凝膠打印。
使用噴嘴直徑為0.6mm，填充率為94%，打印速度為18-22mm/s可以獲得最優(yōu)的零件參數(shù)。如圖1，印刷表面無(wú)明顯缺陷或缺損，對(duì)零件進(jìn)行CLSM測(cè)試其表面粗糙度約為4.0μm。零件的斷口形貌如圖2，可以看出鉭顆粒均勻分布，膠凝后完全結(jié)合，未觀察到印刷線與層之間的結(jié)合界面。用此漿料進(jìn)行3d凝膠打印可以獲得很高的尺寸精度與表面質(zhì)量。
圖1：（a）.打印的字母B，CLSM圖像的（b）表面形態(tài)，和（c）寬度圖。
圖2：印刷鉭試樣的斷口形貌：（a）低倍下觀察（b）高倍下觀察。
使用預(yù)燒結(jié)過(guò)程可以完全去除有機(jī)物，燒結(jié)后的鉭零件的相對(duì)密度可以達(dá)到98%，硬度達(dá)到78hrb，仍然保持其設(shè)計(jì)形狀，不會(huì)出現(xiàn)缺陷與氣孔，并且零件的表面粗糙度降低至2.8?μm。通過(guò)觀察燒結(jié)后零件的微觀結(jié)構(gòu)可以看出其獲得了致密的顯微結(jié)組織，對(duì)燒結(jié)態(tài)進(jìn)行XRD分析可以看出燒結(jié)后鉭相具有體心立方結(jié)構(gòu)且不存在氧化鉭等相，也在一定程度上說(shuō)明了樣品中不存在凝膠等雜質(zhì)。