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透射率接近理論極限的透明尖晶石的3D打印

供稿人:王成玉 魯中良 供稿單位:機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室  發(fā)布日期:2021-07-07

鎂鋁尖晶石透明度高、力學(xué)性能好、熔點(diǎn)高、熱膨脹系數(shù)小和抗化學(xué)腐蝕能力強(qiáng),在光學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。傳統(tǒng)模壓、注射成型或注漿成型工藝只能制造出形狀簡單的尖晶石,對(duì)于特殊用途的復(fù)雜形狀尖晶石,南洋理工大學(xué)的Haomin Wang[1]等人利用SLA技術(shù)成形素坯、熱等靜壓(HIP)后處理制備出高透明度、高精度的鎂鋁尖晶石。

圖1 不同含量分散劑漿料對(duì)尖晶石透明度的影響

為保證尖晶石透明度需制備均質(zhì)素坯,使用平均粒徑在50納米的超細(xì)、超純納米顆粒配制打印漿料,目的是降低紫外光的散射和提高打印精度,但是漿料的狀態(tài)取決于分散劑的含量,分散劑不足會(huì)導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚,引起沉淀,在素坯中引起團(tuán)聚和孔隙,燒結(jié)后出現(xiàn)白點(diǎn)(如圖1A-C),而分散劑充足會(huì)抑制顆粒團(tuán)聚,顆粒分布均勻,緊密堆積,顆粒之間的孔隙在納米尺度,燒結(jié)后的尖晶石呈現(xiàn)晶體透明性(如圖1D-F)。

由于尖晶石燒結(jié)溫度區(qū)域很小,預(yù)燒結(jié)和熱等靜壓工藝對(duì)透明度起到最重要的作用。1600℃預(yù)燒結(jié)的尖晶石中大部分晶體間開氣孔在1650℃燒結(jié)時(shí)消除(如圖2A-B),其相對(duì)密度達(dá)到95%。當(dāng)預(yù)燒結(jié)溫度增加50℃時(shí)(如1700℃),發(fā)生異常晶粒長大,形成閉氣孔,高溫高壓很難去除(如圖2C)。熱等靜壓工藝中壓力設(shè)定在180MPa,溫度由1700℃升至1800℃,納米尖晶石顆粒的燒結(jié)活性非常高,獲得致密尖晶石,其逐漸有不透明變?yōu)橥该鳎ㄈ鐖D2D-F)。

圖2 不同預(yù)燒結(jié)溫度和熱等靜壓溫度中氣孔的變化情況

3D打印尖晶石在波長1550nm的光下透射率約為84.8%,達(dá)到理論極限透射率(約為87%)的97%,打印精度在100-200μm,顯微硬度達(dá)到13.5GPa,在800-1100℃下仍可以保持透明,具有良好的光學(xué)成像能力,在特殊用途的光學(xué)領(lǐng)域前景廣泛。

參考文獻(xiàn):

  1. Wang HM ,Liu LY , Ye PC , Huang ZY , Ng AYR , Du ZH , Dong ZL, Tang DY , Gan CL. 3D Printing of Transparent Spinel Ceramics with Transmittance Approaching the Theoretical Limit[J]. Advanced Materials, 2021.
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