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Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑包覆Si3N4陶瓷的DLP制備及其性能研究

供稿人:李賽 魯中良 供稿單位:機(jī)械制造系統(tǒng)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室  發(fā)布日期:2022-05-17

目前,氧化物陶瓷是DLP (Digital light processing)成型陶瓷的主要熱點(diǎn),而利用DLP技術(shù)制造Si3N4等非氧化物陶瓷仍然具有很大的挑戰(zhàn)性。與氧化物陶瓷相比,非氧化物陶瓷粉末紫外光吸收更多,并且非氧化物陶瓷粉末與樹(shù)脂之間的折射率差異更大。以 Si3N4 為例,當(dāng)紫外波長(zhǎng)為 405 nm 時(shí),Si3N4 粉末的折射率(2.0978)大于 SiO2(1.5571)和 Al2O3 等常見(jiàn)氧化物粉末(1.7555)對(duì)紫外光的折射率,而且大多數(shù)光敏樹(shù)脂的折射率約為1.5。因此,Si3N4 粉末的表面改性對(duì)擴(kuò)展DLP在非氧化物陶瓷增材制造領(lǐng)域中的應(yīng)用十分重要。

為了改善Si3N4表面的光學(xué)性質(zhì),華中科技大學(xué)的團(tuán)隊(duì)[1]研究了Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑對(duì)Si3N4陶瓷粉末表面進(jìn)行包覆。在添加不同量的Al2O3-Y2O3燒結(jié)添加劑的情況下,制備了具有30 vol%和35 vol%固體負(fù)載的陶瓷漿料。研究討論了Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑加入Si3N4粉體流變性能、固化性能和力學(xué)性能的最佳用量。最后,通過(guò)DLP獲得了形狀復(fù)雜的Si3N4陶瓷。

圖1 用Al2O3和Y2O3包覆Si3N4粉末的制備流程圖

圖2顯示了經(jīng)過(guò)燒結(jié)后,具有不同Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量Si3N4陶瓷的微觀(guān)形貌。從圖中觀(guān)察到,隨著Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量的增加,Al2O3和Y2O3的鍍層逐漸增加,燒結(jié)過(guò)后的氣孔逐漸減少并變小。在氣孔處,斷面無(wú)分層現(xiàn)象,說(shuō)明坯體隨著顆粒的重排而消失。

圖3(a)顯示了不同Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量下Si3N4 陶瓷燒結(jié)件的收縮情況。研究發(fā)現(xiàn),燒結(jié)助劑涂層的用量對(duì)DLP制備Si3N4陶瓷三個(gè)方向的線(xiàn)收縮率影響不大。圖3(b-c)則展示試樣的相對(duì)密度和彎曲強(qiáng)度。發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)助劑用量的增加,Si3N4陶瓷的相對(duì)密度先增大后減小,彎曲強(qiáng)度也呈現(xiàn)相同的變化趨勢(shì)。

圖2 不同Al(NO3)3和Y(NO3)3含量下氮化硅陶瓷的SEM圖
圖3 不同Al(NO3)3和Y(NO3)3溶液含量的燒結(jié)Si3N4陶瓷的力學(xué)性能:(a)收縮率; (b) 相對(duì)密度; (c) 抗彎強(qiáng)度。

參考文獻(xiàn):

  1. M. Li, H.-L. Huang, J.-M. Wu, Y.-R. Wu, Z.-A. Shi, J.-X. Zhang, Y.-S. Shi, Preparation and properties of Si3N4 ceramics via digital light processing using Si3N4 powder coated with Al2O3-Y2O3 sintering additives, Additive Manufacturing 53 (2022).
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