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面向DLP的Ce-TZP/Al2O3高固相陶瓷漿料

供稿人:馬偉剛、連芩 供稿單位:西安交通大學(xué)機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室  發(fā)布日期:2022-06-19

Y-TZP、Ce-TZP和Ce-TZP/Al2O3材料在牙科中被廣泛研究?;诠饩酆戏磻?yīng)的3D打印技術(shù)的進(jìn)步使牙科領(lǐng)域取得了重大突破。數(shù)字光處理技術(shù)(DLP)使得制造具有高精度的牙科修復(fù)體成為可能。目前,Y-TZP是通過DLP打印所用到的最多的材料之一,固相含量可以達(dá)到50 vol%,但是關(guān)于開發(fā)基于Ce-TZP和填充氧化鋁的Ce-TZP的高固相含量陶瓷配方的研究相對(duì)比較少。

近期,法國格勒諾布爾阿爾卑斯大學(xué)的研究人員[1]進(jìn)行了可光固化配方的開發(fā),該配方具有Y-TZP、Ce-TZP和Ce-TZP/30 vol% Al2O3材料的高固相含量,并且具有適合DLP打印的固化行為。這三種粉末具有不同的比表面積(SSA)、粒度分布(PSD)和紫外線吸收性能。相關(guān)研究人員研究了比表面積和粒徑分布對(duì)光固化配方中固相含量的影響,以及分散劑的性質(zhì)和數(shù)量對(duì)改善樹脂和顆粒之間潤濕性的影響,并且評(píng)估了三種粉末的光學(xué)性能。

圖1 Y-TZP、Ce-TZP和Comp800 (Ce-TZP/Al2O3在800℃煅燒)關(guān)于體積和數(shù)量的粒徑分布構(gòu)

如圖1所示,Y-TZP和Ce-TZP具有單峰體積分布(DV)和單峰數(shù)量分布(DN), DV(50)和DN(50)分別為1μm和0.2μm。復(fù)合材料呈現(xiàn)出雙峰DV。第一個(gè)峰的直徑約為0.2μm。第二個(gè)峰的直徑約為5μm。數(shù)量分布是單峰的,位于0.4μm的直徑上。

圖2 陶瓷粉末a/Y-TZP、b/Comp800的顯微結(jié)構(gòu)

如圖2所示,Y-TZP和Comp800粉末團(tuán)聚體的顆粒大小分別在100到400nm之間,對(duì)于Comp800復(fù)合材料,其具有少量的團(tuán)聚體。

表1 Y-TZP、Ce-TZP和Comp800顆粒的比表面積和平均孔徑值
表2 Ce-TZP/30vol%Al2O3在800℃, 900℃, 1000℃和1200℃空氣中煅燒的 比表面積和平均孔徑值

如表1所示,Y-TZP和Ce-TZP顆粒的比表面積較小,而Comp800復(fù)合材料的SSA值較高,是Y-TZP和Ce-TZP顆粒的4到7倍,還包括平均直徑約為4 nm的孔隙。

在光固化樹脂中加載顆粒的初步研究表明,Y-TZP和Ce-TZP顆粒具有較高的潤濕性。經(jīng)過所需分散劑濃度的優(yōu)化步驟,很容易達(dá)到45 vol%的負(fù)載率。但對(duì)于Comp800粉末,盡管加入了分散劑,在樹脂中的潤濕性較低。在光固化條件下,固相含量限制在25 vol% 到30 vol%,通過將煅燒溫度提高到1200℃,所得到的Comp1200粉末的SSA值和氣孔性能與Y-TZP和Ce-TZP粉末相似,且粒徑值略高,如表2所示。因此,復(fù)合粉末Comp1200有望開發(fā)出填充率在45 vol%以上的光固化配方。

參考文獻(xiàn):

  1. CAILLIET S, ROUMANIE M, CROUTXE-BARGHORN C, et al. Y-TZP, Ce-TZP and as-synthesized Ce-TZP/Al2O3 materials in the development of high loading rate digital light processing formulations [J]. Ceram Int, 2021, 47(3): 3892-900.
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