供稿人：徐云龍、李滌塵 供稿單位：西安交通大學(xué)精密微納制造技術(shù)全國重點實驗室 發(fā)布日期：2024-11-27
氧化釔透明陶瓷在光學(xué)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，可作為透明窗口材料，并在激光設(shè)備、光學(xué)傳感器和人工關(guān)節(jié)終得到實際應(yīng)用。傳統(tǒng)制備氧化釔透明陶瓷的主要技術(shù)包括真空燒結(jié)、凝膠鑄造、熱等靜壓和火花等離子燒結(jié)，但他們要么無法創(chuàng)建復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，要么以額外的模具和工藝為代價來實現(xiàn)。近期，中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所的周有福團隊通過直接墨水寫入（DIW）成功制備了71%透射率的氧化釔透明陶瓷，克服了與傳統(tǒng)成型工藝的限制，從而提供了一種非常有前途的解決方案，可以滿足一定的光學(xué)應(yīng)用。
在這項工作中，周有福團隊開發(fā)了一種固含量為45 vol%的自凝結(jié)陶瓷漿料，具有剪切稀化流變性能，特點是有機物含量低、固體含量高、成型性好，以及研究了致密化機理，以了解燒結(jié)過程中密度和微觀結(jié)構(gòu)的演變。
通過研究分散劑Isobam-104與輔助分散劑檸檬酸三銨TAC在高固體含量下的流變特性和zeta電位，確定其最佳含量。甘油既用作保水劑又用作潤滑劑，其具有三個羥基，可與水分子形成氫鍵，在水蒸發(fā)速率方面表現(xiàn)出延遲，從而保持漿料的水分。以及研究了PH值對電位的影響，確定漿料的最佳PH值。粉末主要有Y2O3、ZrO2、La2O3按照Y1.74Zr0.2La0.06O3的比例配置完成漿料后使用真空消泡劑進行消泡處理，然后進行打印，下圖說明了制備可打印漿料的過程。
圖1 制備殼打印漿料的過程
打印獲得陶瓷胚體，干燥后通過脫脂、燒結(jié)和退火工藝實現(xiàn)了具有高密度和透明度的同素異形體。為了實現(xiàn)最終產(chǎn)品的透明度，主要考慮3個因素：（1）提高密度以消除孔隙率;（2）優(yōu)化晶界;（3）確保均勻的晶體，不含任何第二相雜質(zhì)。通過與傳統(tǒng)方法冷等靜壓CIP制作的氧化釔透明陶瓷進行對比，圖2、圖3、圖4分別進行了X射線衍射分析、斷面SEM圖像分析以及透射率分析來評估DIW工藝的可行性。從中我們可以看出XRD分析二者基本一致，基于峰值強度的結(jié)晶程度很高，在SEM分析中可以看出1750℃時DIW工藝制得的氧化釔陶瓷孔隙較明顯，但隨著燒結(jié)溫度提高至1850℃，孔隙明顯減少。而CIP工藝制得的氧化釔陶瓷在溫度升高后由于晶粒的異常生長，反而提升了孔隙率。透射率分析可得在可見光區(qū)域內(nèi)，3D打印陶瓷的峰值透射率約為71%，低于CIP樣品的79%。3D打印陶瓷和CIP形狀陶瓷之間的間隙可以歸因于有機添加劑分解產(chǎn)生的孔隙和DIW本身引入的缺陷。
圖2 相鑒定（a）CIP和（b）3D打印的XRD表現(xiàn)出單一的氧化釔相。
圖3 掃描電子顯微鏡 （SEM） 圖像描繪了在不同溫度下燒結(jié)的 3D 打印樣品的斷裂表面：（a）1750℃、（b）1800℃和（c）1850℃，以及在不同溫度條件下燒結(jié)的冷等靜壓（CIP）樣品的斷裂表面：（d）1750℃、（e）1800℃和（f）1850℃。
圖4（a）3D打印和CIP陶瓷燒結(jié)后的在線透射率。（b）3D打印陶瓷和CIP陶瓷在850 nm不同燒結(jié)溫度下的在線透射率。
本研究展示了使用DIW技術(shù)對氧化釔透明陶瓷進行3D打印，所得的3D打印陶瓷在1850°C的燒結(jié)溫度下表現(xiàn)出71%的在線透射率，略低于傳統(tǒng)CIP實現(xiàn)的透射率（79%）。然而，它使制造無法通過CIP實現(xiàn)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)成為可能。氧化釔陶瓷的DIW打印方法在擴大其在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用方面具有巨大的潛力。